Preparasi sampel adalah serangkaian proses untuk mengubah sampel dari bentuk asalnya (tanah, jaringan hewan, plastik, air sungai) menjadi bentuk larutan yang jernih, homogen, dan siap diinjeksikan ke instrumen.
10.1 Mengapa Preparasi Itu Penting?
- Melarutkan Analit: Instrumen seperti AAS dan HPLC umumnya memerlukan sampel dalam fase cair.
- Menghilangkan Matriks: Matriks (lemak, protein, silika) dapat menyumbat alat atau mengganggu sinyal analit.
- Pekonsentrasian: Jika analit terlalu sedikit, kita perlu memekatknnya agar terbaca oleh detektor.
10.2 Teknik Destruksi (Digestion)
Destruksi adalah proses pemutusan ikatan senyawa organik dengan bantuan panas dan pereaksi pengoksidasi untuk membebaskan logam (analit) dari matriksnya.
A. Destruksi Basah (Wet Digestion)
Sampel “dimasak” dengan asam-asam kuat pengoksidasi dalam wadah terbuka atau tertutup.
- Asam yang digunakan: Biasanya campuran $HNO_3$, $H_2SO_4$, $HClO_4$, atau $HCl$.
- Kelebihan: Suhu relatif rendah (mencegah analit menguap), lebih cepat daripada destruksi kering.
- Kekurangan: Menggunakan banyak reagen kimia berbahaya dan berisiko kontaminasi dari asam.
B. Destruksi Kering (Dry Ashing)
Sampel dibakar dalam tanur muffle (muffle furnace) pada suhu tinggi hingga menjadi abu.
- Proses: Sampel dipanaskan hingga suhu $400 – 600^\circ C$. Semua materi organik terbakar menjadi $CO_2$ dan air, menyisakan residu mineral (abu). Abu ini kemudian dilarutkan dalam asam encer.
- Kelebihan: Tidak menggunakan banyak bahan kimia, bisa menangani sampel dalam jumlah besar.
- Kekurangan: Analit yang mudah menguap (seperti Merkuri/$Hg$ atau Arsen/$As$) bisa hilang terbawa panas.
10.3 Teknik Pemisahan dan Ekstraksi
Selain destruksi, seringkali kita perlu memisahkan analit secara selektif menggunakan teknik ekstraksi:
| Teknik | Prinsip Kerja | Aplikasi Khas |
| Ekstraksi Cair-Cair (LLE) | Berdasarkan perbedaan kelarutan analit di antara dua pelarut yang tidak bercampur (misal: Air dan Heksana). | Memisahkan pestisida dari sampel air menggunakan corong pisah. |
| Solid Phase Extraction (SPE) | Analit “ditangkap” oleh adsorben padat dalam katrid kecil, lalu dicuci dan dilepaskan kembali dengan pelarut tertentu. | Pembersihan sampel darah atau urin sebelum masuk ke HPLC. |
10.4 Tren Modern: Microwave-Assisted Digestion
Saat ini, laboratorium modern banyak menggunakan Microwave Digestion.
- Cara kerja: Sampel dan asam dimasukkan ke dalam wadah tertutup rapat (vessel) lalu dipanaskan dengan energi gelombang mikro.
- Keunggulan: Tekanan di dalam wadah meningkat, membuat proses pelarutan jauh lebih cepat (hitungan menit), lebih bersih, dan mencegah hilangnya analit yang mudah menguap.