Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif yang didasarkan pada pengukuran massa analit murni atau senyawa yang mengandung analit yang massanya diketahui secara pasti. Metode ini sering dianggap sebagai metode absolut karena tidak memerlukan kalibrasi terhadap standar lain.

4.1 Prinsip Dasar Gravimetri

Prinsip utamanya adalah mengubah analit (komponen yang ingin diukur) menjadi bentuk fisik yang stabil dan mudah ditimbang.

1. Pengubahan Bentuk: Analit diubah menjadi suatu senyawa dengan komposisi kimia yang diketahui dan memiliki kelarutan yang sangat rendah.
2. Pemisahan: Senyawa tersebut dipisahkan dari larutan (matriks) melalui proses pengendapan atau penguapan.
3. Pengukuran Massa: Massa endapan yang murni dan kering/dipijarkan kemudian ditimbang menggunakan neraca analitik .

4.2 Klasifikasi Metode Gravimetri

Metode gravimetri dibagi menjadi dua jenis utama berdasarkan cara pemisahan analit:

A. Gravimetri Pengendapan (Precipitation Gravimetry)

Metode ini paling umum digunakan. Analit diubah menjadi bentuk endapan yang sangat tidak larut melalui penambahan reagen pengendap.

Langkah-langkah Kritis:

1. Pengendapan (Precipitation): Penambahan reagen pengendap secara perlahan dan homogen untuk membentuk endapan yang kasar dan mudah disaring.
2. Pencernaan (Digestion): Memanaskan endapan di dalam cairan induknya (mother liquor) selama periode tertentu untuk memperbaiki struktur kristal (proses aging). Ini mengurangi kontaminasi (co-precipitation) dan membuat partikel lebih besar, sehingga mudah disaring.
3. Penyaringan (Filtration): Memisahkan endapan dari larutan induk menggunakan kertas saring bebas abu atau krus saring.
4. Pencucian (Washing): Membersihkan endapan dari kontaminan yang melekat dari larutan induk. Cairan pencuci harus dapat melarutkan kontaminan, tetapi tidak melarutkan endapan.
5. Pengeringan atau Pemijaran (Drying or Ignition):
   • Pengeringan (Drying): Untuk menghilangkan air atau pelarut (biasanya pada suhu $\sim110^\circ\text{C}$).
   • Pemijaran (Ignition): Memanaskan endapan pada suhu tinggi ($\sim500^\circ\text{C}$ hingga $\sim1200^\circ\text{C}$) untuk mengubah endapan menjadi bentuk yang stabil dan murni (disebut bentuk timbang).
6. Penimbangan (Weighing): Menimbang endapan stabil dengan neraca analitik.

B. Gravimetri Penguapan (Volatilization Gravimetry)

Analit dipisahkan dari matriks melalui pemanasan atau dekomposisi kimia, dan hasil penguapan/pelepasan gas diukur.

1. Metode Langsung: Mengukur massa produk volatil yang diserap oleh adsorben. Contoh: Penentuan kadar air dalam sampel padat; uap air diserap oleh bahan pengering dan kenaikan massa adsorben diukur.
2. Metode Tidak Langsung: Mengukur kehilangan massa sampel setelah penguapan. Contoh: Penentuan kadar air dengan mengukur massa sampel sebelum dan sesudah dipanaskan.

4.3 Faktor Gravimetri dan Perhitungan

Inti dari gravimetri adalah mengubah massa endapan yang ditimbang menjadi massa analit yang dicari.

A. Faktor Gravimetri ($FG$)

$FG$ adalah perbandingan stoikiometri antara massa rumus analit yang dicari dengan massa rumus bentuk timbang (endapan stabil).

$$\text{Massa Analit} = \text{Massa Endapan} \times \text{Faktor Gravimetri}$$

$$FG = \frac{\text{Mr Analit}}{\text{Mr Bentuk Timbang}} \times \frac{a}{b}$$

Di mana $\text{Mr}$ adalah massa rumus/massa atom, dan $a/b$ adalah perbandingan mol antara analit dan bentuk timbang.

Contoh Perhitungan:

Jika kita ingin menentukan kadar Besi ($\text{Fe}$) dalam sampel, dan $\text{Fe}$ diendapkan sebagai $\text{Fe(OH)}_3$ lalu dipijarkan menjadi $\text{Fe}_2\text{O}_3$ (bentuk timbang).

$$FG_{\text{Fe}} = \frac{2 \times \text{Ar Fe}}{\text{Mr Fe}_2\text{O}_3}$$

(Angka 2 diperlukan karena dalam 1 mol $\text{Fe}_2\text{O}_3$ terdapat 2 mol atom $\text{Fe}$)

B. Perhitungan Kadar

Setelah massa analit ditemukan, kadar (konsentrasi) analit dalam sampel dihitung:

$$\% \text{Analit} = \frac{\text{Massa Analit (gram)}}{\text{Massa Sampel (gram)}} \times 100\%$$

4.4 Keunggulan dan Keterbatasan

• Keunggulan: Metode ini sangat akurat dan presisi bila dilakukan dengan cermat, seringkali dijadikan metode referensi (primary method). Tidak memerlukan kalibrasi instrumen yang kompleks.
• Keterbatasan: Prosesnya memakan waktu (terutama tahap pencernaan dan pemijaran) dan membutuhkan sampel yang cukup besar. Sangat sensitif terhadap kesalahan penimbangan dan kontaminasi endapan.